食品安全是维护公众健康的基石,而在婴幼儿成长的黄金阶段,饮食安全更是不可小觑的守护线。奶粉,作为婴幼儿日常营养的主要来源,其安全性更是至关重要的。
婴幼儿奶粉和乳制品在饲养环境、生产用水、加工生产等环节,可能会引起亚硝酸盐和硝酸盐的污染。而婴幼儿食用过量的亚硝酸盐,可能会引起头痛、腹痛、皮肤黏膜发绀、呼吸困难等中毒症状,严重时可能危害到生命。因此,婴幼儿奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的精准检测十分重要。
参考国标
GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第一法-离子色谱法。
实验设备
CIC-D300+智能双通道离子色谱仪
CIC-D300+智能双通道离子色谱仪,兼具阴阳双通道独立运行、整机恒温设计、三合一智控等功能,工作效率跨级提升,并基于人工智能和大数据算法新增智能化板块,是实验室智能助手!
双通道随意搭配,一键双检,省时省力
多点加热、多点温度监测设计,实现整机恒温
专属智能识别模块,一秒开启实验
仪器生命体征监控,智能报警、故障自查
提前预知 自我保护机制
三合一智能操控系统,移动端+客户端+触控系统智能交互
实验操作
提取:称取2.5g(精确到0.01g)样品,置于100mL具塞锥形瓶中,加水约80mL,摇匀,超声30min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室温。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。
净化:取上述备用的上清液约15mL,通过0.45μm水性滤膜针头过滤器、C18柱,弃去前面3mL,收集后面洗脱液待测。净化小柱使用前需进行活化,活化过程为:C18柱(1.0cc)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过,静置活化30min。Ag柱(1.0cc)和Na柱(1.0cc)用10mL水通过,静置活30min。
色谱条件
实验结果
标准谱图
△标准曲线叠加谱图
重复性谱图
△0.2mg/L标准溶液重复性测试谱图
线性关系
△标准曲线:硝酸根与亚硝酸根r值均在三个9以上,线性良好
样品及样品加标测试
加标回收率
NO2 加标测试结果
NO3 加标测试结果
△加标回收率为 92.3-102.8%,测试准确性好
本文参考国家强制标准GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第一法-离子色谱法,使用盛瀚CIC-D300+离子色谱,对奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐进行检测。
实验结果表明,NO2在0.02 mg/L-0.2 mg/L,NO3在0.2 mg/L-2.0 mg/L,目标物的标准曲线相关系 数 R大于 0.9995,0.2 mg/L浓度下平行七次 RSD为0.58%-0.67%,加标回收率为 92.3-102.8%,实验结果完全满足国标要求,且稳定可靠,线性和重复性好。
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