技术分享 | 离子色谱法中阀切换技术流路简析

发布时间：2019-11-22 16:41:07 来源：盛瀚点击：

离子色谱技术作为阴离子分析的首选方法，在越来越广泛的领域得到应用，从传统的环保、疾控行业，逐渐向高端领域拓展，如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。

由于高端用户的分析需求更加严格，对离子色谱技术提出了更高的要求，其中利用阀切换（也称柱切换）技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。

本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍，希望能够为大家提供微薄助力。

离子色谱仪操作

1、主要设备及配件

·电磁六通阀：2个

·高压输液泵：2台

·捕获柱：1支

·富集柱：1支

·分析柱：1支

·超纯水：电阻率＞18.2MΩ·cm

·淋洗液发生器：避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果

2、管路连接

管路连接

图1 管路连接

阀切换主要分为三部分：进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中；富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩；分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。

3、状态分析

（1）进样状态

如下图所示，2个电磁阀均处于进样位。

进样状态

图2 进样状态

①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中；

②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后，进入阀1的2号孔位，从3号孔位流出后，连接至阀2的5号孔位，经过4、2孔位连接的捕获柱后，从6号孔位排出；

③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器，产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位，流出至色谱柱。

（2）富集状态

如下图所示，阀1切换至分析位，阀2处于进样位。

富集状态

图3 富集状态

此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出，进入阀2的富集柱中，由于纯水不具有淋洗效果，待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出，经过一段时间的冲洗后，定量环中的待分析样品全部进入富集柱，完成富集操作。

（3）分析状态

如下图所示，阀1切换至进样位，阀2同时切换至分析位。

分析状态

图4 分析状态

①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后，切换至进样位，为下一样品分析做准备；

②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位，将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出，进入色谱柱进行分离。

（4）进样状态（复位至图2所示位置）

阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后，阀2从分析位切换至进样位，系统进入进样状态，等待下一次分析过程。

4、注意事项

（1）阀切换技术会用到2个以上进样阀，因此各阀之间的切换时间需要精准控制，否则可能出现因样品损失造成数据偏低的情况。

（2）现在普遍使用的抑制器为自再生电解微膜抑制器，一般情况下电解过程使用的水来自电导检测器回流，在痕量离子分析过程中，回流水中的阴离子可能会造成较大干扰，因此建议采用外接水抑制模式，此时需要额外添加1台输液泵。

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